¿Qué es EDS?
El nombre completo de EDS es un espectrómetro de rayos X de dispersión de energía que puede registrar todos los espectros de rayos X al mismo tiempo para medir la relación funcional entre la intensidad de los rayos X y la energía de los rayos X.
Es un método rápido para analizar la composición de microáreas sin dañar la muestra.
El análisis cualitativo de los elementos se lleva a cabo midiendo la energía característica de los rayos X excitados por el material, y el análisis cuantitativo se lleva a cabo midiendo la intensidad característica de los rayos X.
EDS comenzó a comercializarse a principios de la década de 1970 y hoy es básicamente el equipo SEM estándar.
Radiografía característica
Definición: fotones de radiación electromagnética con energía característica generada por la transición de los electrones de la capa externa a los electrones de la capa interna después de que los electrones de la capa interna del átomo se ionizan.
Cuando el haz de electrones en movimiento de alta velocidad bombardea la superficie de la muestra, los electrones chocan con el núcleo atómico y los electrones de la capa externa del elemento para una o más colisiones elásticas e inelásticas.
Aproximadamente el 1% de la energía de los electrones incidentes excita varias señales de muestra que reflejan información de la muestra: electrones secundarios, rayos X característicos, rayos X continuos, electrones transversales, electrones retrodispersados, etc.
Fig. 1: señal generada por el bombardeo de electrones de alta energía sobre la superficie de la muestra
Estructura y principio de funcionamiento de EDS.
La característica de los rayos X es especial porque la energía de rayos X liberada por diferentes elementos es diferente, al igual que la huella dactilar de una misma persona, con singularidad.
El análisis elemental que utiliza diferentes energías características de los rayos X se denomina método de dispersión de energía.
El diagrama esquemático estructural es el siguiente:
Fig. 2: Diagrama esquemático estructural del espectrómetro de energía.
La característica a conocer:
norte = mi / ε,
Donde, ε es la energía (3,8 eV) generada para generar un par de huecos de electrones.
Por ejemplo: FeKα: la energía es 6,403 keV y se pueden generar 1685 pares de huecos de electrones.
Al polarizar el detector de Si (LI) (generalmente – 500 ~ – 1000 V), los pares de electrones y huecos se pueden separar y recolectar, convertirlos en pulsos de corriente mediante el preamplificador, luego convertirlos en pulsos de voltaje mediante el amplificador principal y luego enviarse a el analizador de altura de pulso multicanal.
La altura del pulso de salida está determinada por N, formando la abscisa del espectro EDS: energía.
Según el número de rayos X característicos registrados en diferentes rangos de intensidad, se pueden determinar las intensidades de rayos X de diferentes elementos para formar la ordenada del espectro EDS: intensidad.
Figura 3 Diagrama EDS
Gama de elementos de análisis EDS
Los elementos que pueden analizarse con el espectrómetro de energía se ven afectados por el tipo de material de la ventana.
La ventana tradicional de berilio sólo puede analizar los elementos después del sodio (Na) porque absorbe rayos X de elementos ultraligeros.
La ventana ultrafina de la película orgánica puede analizar todos los elementos entre (Be) y uranio (U).
Fiabilidad
Algunas personas siempre piensan que EDS es un análisis semicuantitativo y que la desviación del resultado será grande.
De hecho, el EDS real es el método de análisis más conveniente, rápido, preciso y confiable para el análisis de la composición de microrregiones, y la estabilidad y reproducibilidad de los datos son buenas.
Su precisión es superada sólo por el WDS, que puede alcanzar entre el 2 y el 10%.
El error cuantitativo del elemento principal sin pico superpuesto del número atómico medio es del 2 al 3% y el límite de detección es del 0,1 al 0,5%.
Generalmente, la confiabilidad disminuye a medida que disminuye el número atómico y el contenido de elementos.
La profundidad de medición está al nivel de micras.
El progreso del detector de deriva de silicio (SDD), el detector de ángulo sólido grande y diversos procesamientos de software también reducen aún más el error de medición de los DE.
Requisitos de muestra
El espectrómetro de energía no impone requisitos especiales a la superficie de la muestra.
El sólido seco y la etapa se pueden colocar sin magnetismo, radioactividad ni corrosión.
Si la conductividad de la muestra es baja, se puede pulverizar con oro o carbón.
