El desarrollo y uso de metales y sus materiales compuestos a menudo requieren un control preciso y una determinación precisa de su contenido de carbono y azufre.
El carbono en los materiales metálicos existe principalmente en forma de carbono libre, carbono en solución sólida, carbono compuesto, carbono gaseoso, carburación protectora de superficies y carbono orgánico recubierto.
Actualmente, los métodos para analizar el contenido de carbono en metales incluyen la combustión, la espectrometría de emisión, la volumétrica de gases, la titulación no acuosa, la absorción infrarroja y la cromatografía, entre otros.
Sin embargo, cada método de medición tiene un ámbito de aplicación limitado y los resultados de la medición pueden verse afectados por varios factores, como la forma del carbono, si puede liberarse por completo durante la oxidación y el valor en blanco. Por tanto, el mismo método puede producir diferentes niveles de precisión en diferentes situaciones.
Este artículo resume los métodos de análisis actuales, la preparación de muestras, los instrumentos y los campos de aplicación del análisis de carbono en metales.
1. Método de absorción infrarroja
El método de absorción infrarroja por combustión, que se basa en el método de absorción infrarroja, es un método especializado para el análisis cuantitativo de carbono (y azufre).
El principio detrás de este método implica quemar la muestra en una corriente de oxígeno para producir CO2.
A una presión específica, la energía absorbida por el CO2 de los rayos infrarrojos es proporcional a su concentración.
Por lo tanto, el contenido de carbono se puede calcular midiendo el cambio de energía antes y después de que el gas CO2 pase a través del absorbente de infrarrojos.
Principio del método de absorción infrarroja de combustión.
En los últimos años, la tecnología de análisis de gases por infrarrojos ha avanzado rápidamente, lo que ha llevado a la rápida aparición de diversos instrumentos analíticos basados en los principios de calentamiento por inducción de alta frecuencia, combustión y absorción del espectro infrarrojo.
Al determinar el contenido de carbono y azufre mediante el método de absorción infrarroja de combustión de alta frecuencia, generalmente se deben tener en cuenta los siguientes factores: sequedad de la muestra, sensibilidad electromagnética, tamaño geométrico, tamaño de la muestra, tipo de flujo, relación de aspecto, orden de adición, cantidad de adición. , configuración de valores en blanco, etc.
Este método tiene la ventaja de proporcionar una cuantificación precisa con una interferencia mínima.
Es adecuado para usuarios que ponen gran énfasis en la precisión del contenido de carbono y tienen tiempo suficiente para realizar pruebas durante la producción.
2. Espectroscopia de emisión
Cuando un elemento recibe energía mediante calor o electricidad, pasa de su estado fundamental a un estado excitado, que luego regresará espontáneamente al estado fundamental.
Durante el proceso de retorno del estado excitado al estado fundamental, cada elemento libera su espectro característico y su contenido puede determinarse en función de la intensidad de este espectro.
Principio del espectrómetro de emisión
En la industria metalúrgica, donde las demandas de producción son altas, es necesario analizar rápidamente el contenido de todos los elementos principales en el agua del horno, no solo el carbono.
Los espectrómetros de emisión de lectura directa Spark se han convertido en la opción preferida en esta industria debido a su capacidad para proporcionar resultados rápidos y estables.
Sin embargo, este método tiene requisitos específicos para la preparación de muestras.
Por ejemplo, al analizar muestras de hierro fundido mediante espectroscopia de chispa, es necesario que el carbono en la superficie de la muestra esté en forma de carburos y libre de grafito, de lo contrario los resultados del análisis pueden verse afectados.
Algunos usuarios aprovechan las propiedades de enfriamiento rápido y blanqueo de las rodajas finas para determinar el contenido de carbono en las piezas fundidas mediante espectroscopía de chispa después de convertir las muestras en rodajas.
Cuando se utiliza espectroscopía de chispa para analizar muestras de alambre de acero al carbono, las muestras deben procesarse rigurosamente y colocarse "verticales" o "planas" sobre la mesa de chispa para su análisis utilizando un pequeño dispositivo de análisis de muestras para mejorar la precisión del análisis.
3. Método de rayos X dispersivos de longitud de onda
El analizador de rayos X dispersivo de longitud de onda puede determinar rápida y simultáneamente el contenido de múltiples elementos.
Principio del espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda
El espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda (WDXRF) utiliza la excitación de rayos X para hacer que los electrones internos de los átomos del elemento cambien de nivel de energía y emitan rayos X secundarios, también conocidos como fluorescencia de rayos X X.
El espectrómetro divide la luz mediante un cristal y el detector detecta la característica señal de rayos X difractada.
Al sincronizar y cambiar continuamente el ángulo de difracción del cristal espectroscópico y el controlador, se puede obtener la longitud de onda característica de los rayos X y la intensidad de cada longitud de onda de los rayos X producida por varios elementos de la muestra para análisis cualitativos y cuantitativos.
Producido por primera vez en la década de 1950, WDXRF se ha utilizado ampliamente en el departamento de geología debido a su capacidad para determinar simultáneamente múltiples componentes en sistemas complejos, lo que lleva a una mayor velocidad de análisis.
Sin embargo, el bajo rendimiento de fluorescencia del elemento ligero carbono y la importante absorción y atenuación de su radiación característica por materiales de matriz pesados como el acero presentan desafíos en el análisis XRF del carbono.
Las mediciones repetidas de la superficie del suelo también pueden dar lugar a mayores valores de contenido de carbono. Como resultado, este método no se utiliza tan ampliamente como los dos métodos mencionados anteriormente.
4. Método de titulación no acuosa
El método de titulación no acuosa es un método de titulación que utiliza un disolvente no acuoso. Este método permite la valoración de ácidos y bases débiles que no pueden valorarse en solución acuosa seleccionando un disolvente apropiado para aumentar su acidez o alcalinidad.
Por ejemplo, el ácido carbónico débilmente ácido generado por el CO2 en el agua se puede valorar con precisión utilizando diferentes reactivos orgánicos.
El método de titulación no acuosa comúnmente utilizado incluye los siguientes pasos:
- La muestra se quema a alta temperatura en un horno de arco eléctrico equipado con un analizador de carbono y azufre.
- El gas dióxido de carbono emitido por la combustión es absorbido por la solución de etanolamina y reacciona con la etanolamina para formar un ácido 2-hidroxietilamina carboxílico relativamente estable.
- KOH se utiliza para la valoración no acuosa.
Este método es tóxico, la exposición prolongada puede afectar la salud humana y es difícil de operar, especialmente cuando el contenido de carbono es alto y la solución debe estar predefinida. Cualquier descuido puede provocar resultados bajos debido al escape de carbono.
Además, los reactivos utilizados en el método de titulación no acuosa son en su mayoría productos inflamables y el experimento implica operaciones de calentamiento a alta temperatura, por lo que los operadores deben tener una gran conciencia de seguridad.
5. Cromatografía
El detector de atomización de llama se utiliza junto con la cromatografía de gases para calentar la muestra hasta convertirla en hidrógeno y luego detectar los gases emitidos como CH4 y CO utilizando el detector de cromatografía de gases de atomización de llama.
Este método es ideal para quienes tienen un contenido de carbono extremadamente bajo y altos requisitos para los resultados de las pruebas. Por ejemplo, algunos usuarios han utilizado este método para probar trazas de carbono en hierro de alta pureza con un contenido de 4 µg/g y un tiempo de análisis de 50 minutos.
6. Métodos electroquímicos
Algunos usuarios han introducido el uso del análisis potenciométrico para determinar el bajo contenido de carbono en las aleaciones.
Después de que la muestra de hierro se oxida en un horno de inducción, se utiliza una celda de concentración electroquímica basada en electrolito sólido de carbonato de potasio para analizar y determinar el producto gaseoso para determinar la concentración de carbono.
Este método es especialmente adecuado para la determinación de concentraciones de carbono muy bajas. La precisión y sensibilidad del análisis se pueden controlar ajustando la composición del gas de referencia y la tasa de oxidación de la muestra.
Sin embargo, este método tiene aplicaciones prácticas limitadas y permanece principalmente en la fase de investigación experimental.
7. Método de análisis en línea
Al refinar acero, a menudo es necesario controlar el contenido de carbono del acero fundido en tiempo real en un horno de vacío.
Algunos académicos de la industria metalúrgica han introducido métodos para utilizar la información de los gases residuales para estimar la concentración de carbono.
Utilizando el consumo y la concentración de oxígeno durante el proceso de descarburación al vacío, junto con los caudales de oxígeno y argón, estiman el contenido de carbono en el acero fundido.
Además, algunos usuarios han desarrollado métodos e instrumentos para la determinación rápida de trazas de carbono en acero fundido. Al soplar un gas portador en el acero fundido, estiman el contenido de carbono midiendo el carbono oxidado en el gas portador.
Estos métodos de análisis en línea son útiles para la gestión de calidad y el control del rendimiento en el proceso de producción de acero.
