Medição do teor de ferrita δ em soldas de aço inoxidável austenítico: métodos e técnicas

O aço inoxidável austenítico é um dos principais materiais utilizados nas estruturas de reatores nucleares, que contêm um grande número de peças soldadas.

Uma pequena quantidade de ferrita δ em soldas de aço inoxidável pode melhorar a resistência e a resistência à corrosão intergranular da solda e evitar trincas a quente na soldagem. No entanto, muita ferrita δ causará fragilização na fase σ e corrosão seletiva na fase δ.

O teor de δ-ferrita é um dos índices técnicos importantes para o desenvolvimento e avaliação de desempenho de aplicação de materiais de soldagem de aço inoxidável austenítico.

Atualmente, os métodos comumente usados ​​para determinar o teor de ferrita δ em soldas de aço inoxidável austenítico são o método metalográfico, o método químico e o método magnético.

O método metalográfico calcula a razão de área observando diretamente a ferrita δ na amostra metalográfica e, em seguida, calcula a fração volumétrica. Este método é destrutivo e requer um número suficiente de pontos de medição para obter dados com alta confiabilidade, o que aumenta o custo de detecção.

O método químico pode obter indiretamente o teor de ferrita δ (fração de massa) calculando o equivalente de níquel e o equivalente de cromo no material e comparando o diagrama empírico. O diagrama de Schaeffer, o diagrama de Delong e o diagrama WRC-92 são três diagramas comumente usados ​​em métodos químicos atualmente. O diagrama de Schaeffer foi o primeiro aplicado, mas não considerou a influência do nitrogênio e do cobre. O diagrama de Delong inclui nitrogênio como elemento formador da austenita e melhora a precisão da curva. O diagrama WRC-92 também considera o nitrogênio e o cobre.

O método químico também apresenta alguns problemas, como a precisão do teor dos elementos de liga que afeta diretamente a precisão do cálculo do teor de ferrita δ e a não linearidade do efeito dos elementos de liga no teor de ferrita δ, o que leva a um certo desvio entre o valor medido e o valor real.

O método magnético determina o conteúdo de ferrita δ medindo uma certa quantidade física magnética relacionada ao conteúdo de ferrita δ. No entanto, este método é muito afetado pelo princípio do instrumento de medição e, se o conteúdo ou a morfologia da ferrita δ no material for irregular, a reprodutibilidade e a precisão dos resultados serão ruins.

O método magnético é fácil de operar e pode realizar testes não destrutivos no local, que são comumente usados. Na detecção real, um ou dois métodos são geralmente selecionados para medição.

Pesquisadores do Laboratório Principal de Combustíveis e Materiais de Reatores do Instituto de Pesquisa e Design de Energia Nuclear da China usaram simultaneamente os três métodos acima para medir o conteúdo de ferrita δ da camada de superfície de aço inoxidável austenítico para energia nuclear e compararam e analisaram as diferenças nos resultados de medição obtidos pelos diferentes métodos de detecção.

1. Conteúdo do teste

1.1 Materiais de teste

O objeto de pesquisa é uma cobertura de aço inoxidável 308 com tamanho de amostra de 50mm × 25mm × 10mm. Sua composição química atende às especificações descritas na ASTM A276-2006 para barras e perfis de aço inoxidável.

1.2 Padrões de teste

Os testes metalográficos foram realizados de acordo com os padrões GB/T 1954-2008 para medição do teor de ferrita de soldas de aço inoxidável austenítico de cromo-níquel e GB/T 15749-2008 para metalografia quantitativa.

Além dos métodos de detecção existentes, foi realizada uma análise da composição química utilizando os diagramas Schaeffler e WRC-1992 para calcular o teor de δ-ferrita.

Para medir o número de ferrita no metal de solda do aço inoxidável austenítico cromo-níquel, o método magnético foi utilizado seguindo as diretrizes da GB/T 1954-2008 e JB/T 7853-1995.

1.3 Equipamento de teste

O método metalográfico empregado para detecção e análise utilizou o microscópio metalográfico Olympus GX71 e seu sistema de análise de imagem metalográfica TIGER3000.

Em termos de análise química, um analisador de carbono/enxofre foi utilizado para detecção de carbono e enxofre, um espectrofotômetro foi utilizado para detectar silício, fósforo e boro, e um espectrômetro de emissão atômica acoplado indutivamente foi utilizado para detectar outros elementos metálicos.

Quanto à medição do teor de ferrita δ, ela foi lida diretamente pelo instrumento de medição de ferrita durante o método magnético.

2. Processo e resultados de teste

2.1 Método metalográfico

Existem dois métodos metalográficos principais usados ​​para medir o conteúdo de δ-ferrita: o método de contraste do atlas de amostra padrão e o método de medição. Ambos os métodos podem ser usados ​​para medir o teor de ferrita δ na camada superficial do aço inoxidável 308.

2.1.1 Método de comparação de mapas

De acordo com a norma GB/T 1954-2008, a amostra metalográfica é preparada e observada ao microscópio. Uma área relativamente uniforme de distribuição de ferrita δ é então selecionada para fotografia, conforme mostrado na Figura 1.

Fig. 1 Morfologia microestrutural de amostras preparadas e padrão

De acordo com as especificações descritas na norma GB/T 1954-2008, a microestrutura da amostra metalográfica preparada deve ser observada com uma ampliação não inferior a 500 vezes. Microestruturas da amostra preparada com ampliação de 500 e 1000 vezes foram obtidas e comparadas com as microestruturas de amostras padrão com as mesmas ampliações. Com base nesta comparação, determinou-se que o teor de ferrita δ na amostra fica entre 7,5% e 10%.

2.1.2 Método de medição

O padrão GB/T 15749-2008 é um padrão nacional que se aplica à determinação da fração volumétrica de fase em diversas microestruturas de liga. Inclui uma variedade de métodos de cálculo de conteúdo de fase, como método de ponto de número de grade, método de seção de grade e método de calibração de segmento de linha (incluindo método de quatro linhas, método de oito linhas, etc.).

Em comparação com o método secante metalográfico em GB/T 1954-2008, os métodos descritos em GB/T 15749-2008 têm mais linhas divisórias, uma área de cobertura maior e maior precisão.

Fig. 2 Microestrutura da δFerrita na Solda na Mesma Posição

De acordo com o padrão GB/T 15749-2008, o método de seção de grade mede a amostra 300 vezes, 500 vezes e 1000 vezes.

A Figura 2 mostra a microestrutura na mesma posição. O teor médio de ferrita δ medido em diferentes múltiplos é de 11,0%, 7,6% e 9,5%, respectivamente (consulte a Tabela 1).

Tabela 1 δ Conteúdo de ferrita no mesmo local sob diferentes tempos de ampliação

A Tabela 1 mostra que o teor de ferrita δ varia muito em diferentes ampliações.

O menor teor de ferrita δ é medido com ampliação de 500 vezes, enquanto o conteúdo medido com 300 e 1000 vezes é maior.

Os resultados dos testes indicam que a ampliação tem um impacto significativo nos resultados da análise metalográfica:

Nas soldas, os grãos de ferrita δ são geralmente muito pequenos. Em baixa ampliação (300 vezes), a microestrutura dentro do campo de visão parece muito densa, dificultando o discernimento da borda do cálculo de segmentação da imagem, resultando em resultados geralmente maiores.

Por outro lado, com uma ampliação muito alta (1000 vezes), a área do campo de visão selecionado é muito pequena. Como o tecido em si é irregular, pode ser necessário medir mais pontos para obter resultados precisos.

GB/T 1954-2008 especifica uma ampliação mínima de 500 vezes. Portanto, é apropriado selecionar uma ampliação de 500 vezes para medições reais.

Fig. 3 Diagrama esquemático do método de medição de conteúdo de ferrita

No teste, usamos o método de número de grade, método de seção de grade, método de quatro linhas e método de oito linhas, respectivamente. Selecionamos aleatoriamente 9 locais sob 500 condições diferentes para medir o conteúdo de ferrita δ, e o método de medição é mostrado na Fig.

Os resultados dessas medições foram 7,6%, 7,6%, 6,7% e 7,6%, respectivamente, conforme mostrado na Tabela 2.

Tabela 2: Conteúdo de δ-Ferrita medido em locais aleatórios abaixo de 500 ×

De acordo com a Tabela 2, pode-se observar que, com exceção do método de quatro linhas, os resultados de medição dos outros três métodos são os mesmos.

2.2 Método químico

A composição química da camada superficial do aço inoxidável 308 é apresentada na Tabela 3 e atende aos requisitos de indicadores técnicos especificados.

Tabela 3 Composição Química da Cobertura de Aço Inoxidável 308

Com base no diagrama de Schaeffler e sua fórmula de cálculo, as frações mássicas de cromo e níquel no material de teste são 20,41% e 10,93%, respectivamente, indicando um teor de ferrita δ de cerca de 8,5%.

Por outro lado, referindo-se ao valor da WRC-1992, as frações mássicas de cromo e níquel no material de teste são 19,315% e 10,24%, respectivamente, resultando em um teor de δ-ferrita de aproximadamente 13%.

É evidente que os resultados do cálculo do método químico variam quando diferentes gráficos de experiência são utilizados devido à influência de vários fatores.

Uma análise mais aprofundada revela que a inclusão do cobre como equivalente de níquel no diagrama WRC-1992, juntamente com o teor de cobre de 0,03% do aço inoxidável 308, leva a um teor calculado de δ-ferrita consideravelmente mais elevado do que aquele obtido usando o diagrama de Schaeffler.

2.3 Método magnético

De acordo com as especificações indicadas na norma GB/T 1954-2008 para medição por método magnético, seis pontos devem ser selecionados aleatoriamente ao longo da direção do cordão de solda da camada de superfície de aço inoxidável 308. Os resultados da medição devem ser obtidos calculando a média de cinco leituras em cada ponto, e o teor médio de δ-ferrita é calculado em 3,4%.

3. Análise e discussão

O teor de ferrita-α na camada superficial do aço inoxidável 308 foi medido por meio de métodos metalográficos, químicos e magnéticos, conforme mostrado na Tabela 4.

O teor de δ-ferrita na estrutura de solda do aço inoxidável austenítico está normalmente entre 4% e 12%.

É evidente que o método magnético produziu medições mais baixas, enquanto os resultados das medições do diagrama WRC-1992 do método químico foram superiores.

Tabela 4 Cobertura de aço inoxidável 308 medida por diferentes métodos δ Conteúdo de ferrita

Ao medir o conteúdo de δ-ferrita usando diferentes métodos, como método de número de grade, método de seção de grade, método de quatro linhas e método de oito linhas, o método de quatro linhas tende a ter menos dados de medição devido à distribuição desigual e ao formato da ferrita δ. em cada campo de visão, levando a desvios maiores.

Embora o método metalográfico ofereça um campo de visão amplo e aleatório, a confiabilidade de seus resultados é geralmente alta.

Para reduzir os efeitos adversos dos métodos de medição e melhorar a confiabilidade dos resultados, o método de medição apropriado deve ser selecionado considerando de forma abrangente fatores como ampliação, posição do campo de visão e diferenças entre os princípios dos diferentes métodos.

Na ampliação de 500x, os valores médios do conteúdo de ferrita δ obtidos a partir do método de número de grade, método de seção de grade e método de oito linhas são os mesmos, indicando um resultado mais confiável de 7,6% de conteúdo de ferrita δ.

O método químico usa resultados de detecção de conteúdo de elemento para calcular e comparar um gráfico de experiência para obter o conteúdo de ferrita δ. A precisão da medição do elemento químico afeta diretamente a precisão dos resultados.

O método químico é diretamente afetado por fatores como a precisão dos instrumentos de medição dos elementos e a seleção dos gráficos de experiência.

O método magnético tende a produzir resultados de medição relativamente pequenos devido às diferenças nas quantidades físicas medidas por diferentes instrumentos e aos erros de medição dos próprios instrumentos. Além disso, a morfologia e distribuição da ferrita δ podem ser desiguais em materiais com baixo teor de ferrita δ.

Locais de amostragem inadequados podem levar a uma reprodutibilidade e precisão deficientes dos resultados de determinação.

Durante os testes e a produção, recomenda-se evitar depender de um único método para medir o teor de ferrita δ das soldas e usar vários métodos para verificação mútua.

4. Conclusão

(1) Cada um dos três métodos tem vantagens e desvantagens e devem ser selecionados de acordo com a situação específica.

O método metalográfico é um método de ensaio destrutivo, mas fornece resultados de medição altamente confiáveis. Durante o teste, é necessário considerar a ampliação, a posição do campo de visão e as diferenças entre os vários métodos e princípios, a fim de selecionar o método de medição apropriado.

O método químico pode obter valores de detecção de forma fácil e rápida com base na composição química conhecida do material. No entanto, é importante selecionar um gráfico de experiência e uma fórmula de cálculo apropriados.

O método magnético é um método de inspeção não destrutivo adequado para inspeção rápida de grandes componentes de materiais no local, mas seu valor medido é baixo.

(2) Os resultados de medição obtidos usando o método de comparação do atlas metalográfico e o método químico do diagrama de Schaeffler são semelhantes. Da mesma forma, os resultados de medição obtidos usando o método de número de grade, método de seção de grade e método de oito linhas no método de medição metalográfica também são os mesmos. Portanto, esses métodos podem ser usados ​​como métodos alternativos na detecção real.